Главная
страница 1
скачать файл
УФИМСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НЕФТЯНОЙ
ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

САЛАВАТСКИЙ ФИЛИАЛ

КАФЕДРА «ОБОРУДОВАНИЕ ПРЕДПРИЯТИЙ НЕФТЕХИМИИ И НЕФТЕПЕРЕРАБОТКИ»

МЕТОДИЧЕСКОЕ ПОСОБИЕ К ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ

ПЕРЕГОНКА ЖИДКОСТЕЙ

Салават 2003




УТВЕРЖДАЮ

Зав. кафедрой ОПНН

Салаватского филиала

УГНТУ, доцент

___________Н.М. Захаров

“____”_________2003 г









СОГЛАСОВАНО

Инженер по охране труда

Салаватского филиала УГНТУ

______________И.П. Кирова

“____”__________2003 г.


РАЗРАБОТАЛ

доцент кафедры ОПНН

Салаватского филиала УГНТУ

______________М.В. Клыков

“____”_____________2003 г.


ПЕРЕГОНКА ЖИДКОСТЕЙ

Перегонка жидкостей представляет собой процесс, в котором разделяемая жидкая смесь нагреваемся до кипения, а образующийся пар отбирается и конденсируется. В результате получают жидкость-конденсат, состав которой отличается от состава начальной смеси. Повторяя много раз процессы испарения конденсата и конденсации, можно практически полностью разделить исходную смесь на чистые составные части (компоненты).

Процесс перегонки основан на том, что жидкости, составляющие смесь, обладают различным давлением (упругостью) пара при одной и той же температуре. Поэтому состав пара, а следовательно, и состав жидкости, получающейся при конденсации пара, будут несколько отличаться от состава начальной смеси: легколетучего (или низкокипящего – НК) компонента в паре будет содержаться больше, чем в перегоняемой жидкости. Очевидно, что в неиспарившейся жидкости концентрация труднолетучего (или высококипящего – ВК) компонента при этом должна увеличиться.

В простейшем случае перегонка почти не отличается от выпарки. Но выпарке подвергаются растворы, состоящие из летучего растворителя и практически нелетучего растворенного вещества, а при перегонке в пар переходят и растворитель и растворенное вещество. Перегонка является одним из важнейших технологических процессов разделения и очистки жидкостей и сжиженных газов в химической, нефтехимической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности.

Перегонку подразделяют на два основных вида: простую перегонку (или дистилляцию) и ректификацию. К простой перегонке относят также перегонку с водяным паром и молекулярную дистилляцию.

Под простой перегонкой понимают процесс однократного частичного испарения исходной жидкой смеси и конденсации образующихся при этом паров. Ее применяют для разделения смесей, представляющих собой легколетучее вещество с некоторым содержанием весьма труднолетучих веществ. Обычно простую перегонку используют для предварительного разделения, очистки веществ от примесей, смол, загрязнений. При этом сконденсированные пары называют дистиллятом, а оставшуюся неиспаренной жидкость – остатком.



Ректификация – наиболее полное разделение смесей жидкостей, целиком или частично растворимых друг в друге. Процесс заключается в многократном взаимодействии паров с жидкостью – флегмой, полученной при частичной конденсации паров.

Представим себе аппарат (например, насадочную колонну), в котором снизу движутся нары (рис. 1), а сверху навстречу парам подают жидкость, представляющую собой почти чистый НК. При взаимодействии поднимающихся паров со стекающей жидкостью происходят частичная конденсация и частичное испарение жидкости (флегмы) за счет теплоты конденсации. При этом из пара конденсируется преимущественно ВК, а из флегмы испаряется преимущественно НК. Таким образом, стекающая флегма непрерывно обогащается ВК, а поднимающиеся пары – НК. В результате выходящий из колонны пар состоит почти целиком из НК. Пар конденсируют в специальном теплообменнике-конденсаторе (или дефлегматоре – на рис. 1 не показан). Часть этого конденсата в виде флегмы идет на орошение колонны, другую часть – дистиллят или ректификат – отбирают как готовый продукт. Жидкость, выходящую из нижней части колонны, называют кубовым остатком. Для образования восходящих потоков паров колонну 1 снабжают кипятильником 6, в котором происходит испарение части кубового остатка.





Рис. 1. Насадочная ректификационная колонна с кипятильником:

1 - корпус; 2 - насадка; 3 - опорная решетка; 4 - перераспределитель флегмы;

5 - патрубок для слива кубового остатка;6 - кипятильник; 7 - ороситель.

В качестве аппаратов для ректификации используют в основном тарельчатые, а также насадочные и пленочные колонны. Ректификационные колонны по устройству принципиально не отличаются от абсорберов. Некоторые их особенности будут рассмотрены ниже.

1. РАВНОВЕСИЕ В СИСТЕМАХ ЖИДКОСТЬ ПАР

В общем случае жидкая смесь может состоять из нескольких компонентов. В простейшем случае – из двух, например из компонентов А и В. Характер поведения жидкой смеси зависит главным образом от природы составляющих ее веществ и давления.

Для идеальных растворов характерно то, что сила взаимодействия между всеми молекулами (одноименными и разноименными) равна. При этом общая сила, с которой молекула удерживается в смеси, не зависит от состава смеси. Очевидно, что парциальное давление в этом случае должно зависеть лишь от числа молекул, достигающих в единицу времени поверхности жидкости со скоростью, необходимой для преодоления сил внутреннего притяжения молекул, т.е. при данной температуре давление соответствующего компонента возрастает пропорционально его содержанию в жидкой смеси (закон Рауля):

, (1)

и

, (1а)

Закон Рауля справедлив и для газов с температурой ниже критической (т.е. такой температуры, выше которой газ при увеличении давления не сжижается).

По степени растворимости компонентов смеси жидкости подразделяют на взаиморастворимые в любых соотношениях, частично растворимые и практически взаимонерастворимые. В свою очередь смеси со взаиморастворимыми компонентами в любых соотношениях делятся на: идеальные растворы, которые подчиняются закону Рауля; так называемые нормальные растворы жидкие смеси, частично отклоняющиеся от закона Рауля, но не образующие смесей с постоянной температурой кипения (азеотропов); неидеальные растворы жидкости со значительными отклонениями от закона Рауля, в том числе смеси с постоянной температурой кипения (азеотропы). (Отметим, что полностью взаимонерастворимых жидкостей нет, обычно вес жидкости хотя бы в незначительных количествах, но растворяются друг в друге. Однако в этих случаях на практике для удобства принимают такие жидкости взаимонерастворимыми.)

Смесь двух жидкостей, взаиморастворимых в любых соотношениях, представляет собой систему, состоящую из двух фаз и двух компонентов, и по правилу фаз

имеет две степени свободы (из трех – давления Р, температуры t, концентрации x). Однако при анализе и расчете процессов перегонки жидкостей одну из переменных обычно закрепляют и строят диаграмму фаз в плоской системе координат. При этом возможны следующие варианты фазовых диаграмм: Р –  t (x =const), P – x (t = const), t – x (Р = const).

Для технических расчетов наиболее важной является диаграмма t-x,y, так как обычно процессы перегонки в промышленных аппаратах протекают при Р = const, т.е. в изобарных условиях. На этой диаграмме (рис. 2) по оси абсцисс отложены концентрации жидкой x и паровой у фаз, отвечающие различным температурам.

По закону Дальтона , и тогда (с учетом 1)



, (2)

но

, (3)

тогда

. (4)

По уравнению (4) по известным РА и РB при заданной температуре t1, t2 и т.д. находят и т.д., а затем по уравнению (2) – соответствующие значения и т.д. и по найденным точкам строят линии кипения жидкости (кривая tAA2A1tB) и конденсации паров (кривая tAB2B1tB). Отметим, что уравнение (4) устанавливает связь между концентрациями (по жидкости) и заданными давлениями (общим Р и насыщенных паров РА и РB). Отрезки А1B1, A2В2 и т.д., соединяющие точки равновесных составов жидкой и паровой фаз, являются изотермами.

Отметим, что точки, лежащие на кривой tAA2A1tB. отвечают жидкой фазе, находящейся при температуре кипения. Очевидно, что любая точка, лежащая ниже этой кривой, характеризует систему, состоящую только из жидкой фазы. Аналогично, любая точка, лежащая выше кривой tAB2BltB, характеризует систему, температура которой выше температуры начала конденсации пара, т.е. пары в этой точке являются перегретыми, и система состоит только из паровой фазы. Точки, находящиеся между кривыми кипения и конденсации (например, точка С на рис. 2), характеризуют системы, температуры которых выше температуры кипения жидкости данного состава и ниже температуры конденсации паров этого же состава. Таким образом, эти точки отвечают равновесным парожидкостным системам.

Для идеальных бинарных систем было получено уравнение, которое описывает линию равновесия:



, (5)

г
де относительная летучесть компонента А (иногда α называют коэффициентом разделения).

Рис. 2. Фазовая диаграмма t – x, у

Р
ис.3. К определению влияния давления на положение линии равновесия

Это уравнение можно использовать также для систем, которые несильно отличаются от идеальных, например для смесей жидкостей одного гомологического ряда. Поскольку давления насыщенных паров РА и РB компонентов А и В могут изменяться в интервале температур кипения компонентов А и В смеси (т.е. от tА до tB), то для упрощения расчетов в уравнение (5) вводят среднее геометрическое значение относительной летучести:

, (6)

где α1 и α2 – относительные летучести при температурах tA и tB.

Отметим, что относительная летучесть α при понижении температуры обычно увеличивается. Поскольку температура кипения с понижением давления снижается, то, очевидно, с уменьшением давления она также будет увеличиваться (рис. 3). Из рис. 3 следует, что α3 > α2 > α1, при этом Р1 > Р2 > Р3. Это обстоятельство используют при разделении смесей с близкими температурами кипения, у которых значение а мало. Следует отметить, что кривая равновесия и диагональ на рис. 3 ограничивают область сосуществования двух фаз - пара и жидкости.

Если идеальная смесь состоит из нескольких компонентов, то уравнения типа (5) могут быть получены для таких смесей по аналогии с бинарной смесью. Очевидно, что для смеси, состоящей из n компонентов, например, А, В, С, D, на основе законов Рауля и Дальтона имеем



(7)

Поскольку



, (8)

то для любого j-го компонента



. (9)

Разделив числитель и знаменатель правой части уравнения (9) на величину РА, получим



где и т.д.

Например, зависимость давления насыщенного пара от температуры хорошо описывается эмпирическим уравнением Антуана

, (11)

где А – постоянная, не зависящая от температуры; В и С – константы, определяемые по справочникам; T – абсолютная температура.

Уравнение (11) описывает температурную зависимость давлений паров в интервале температур до нескольких десятков градусов и при давлениях, не слишком близких к критическим.

Следует отметить, что на практике чаще приходится иметь дело с неидеальными системами, поведение которых существенно отклоняется от закона Рауля. Эти системы характеризуются теплотами смешения компонентов жидкой смеси, изменением объема при смешении, существенным взаимодействием молекул в паровой фазе при повышенных давлениях и т.п. В этих случаях ход равновесных линий на фазовых диаграммах может резко отличаться от хода линий, рассмотренных выше (см. рис. 2 и 3), они, как правило, не поддаются описанию общим уравнением и обычно строятся по справочным или экспериментальным данным.

Взаимное положение кривых на фазовых диаграммах t – х – y и у – х как для идеальных, так и для реальных систем могут быть определены с помощью законов Коновалова. Законы Коновалова устанавливают связи между изменениями состава, давления или температуры в двухфазных системах, они лежат в основе теории перегонки и ректификации бинарных смесей.

Первый закон Коновалова формулируется так: пар обогащается тем компонентом, при добавлении которого к жидкости повышается давление пара над ней или снижается ее температура кипения, или пар всегда более обогащен НК, чем соответствующая ему равновесная жидкая фаза.

Первый закон Коновалова дополняется первым правилом Вревского, отражающим влияние температуры на равновесные составы фаз: при повышении температуры бинарной смеси в парах возрастает относительное содержание того компонента, парциальная молярная теплота испарения которого больше.

Это можно проиллюстрировать с помощью фазовой диаграммы (рис. 2). Для идеальной смеси очевидно, что при одной и той же температуре t содержание НК в парах (точка В1) больше его содержания в равновесной с парами жидкости (точка А1). При добавлении к смеси НК ее температура кипения снижается, но содержание НК в паре остается выше, чем в жидкости.

Реальные жидкие смеси могут значительно отклоняться от закона Рауля. Если зависимость полного давления (или сумма парциальных давлений) паров от состава жидкой смеси проходит выше линий, характеризующих те же зависимости для идеальных смесей (рис. 4), то такое отклонение называют положительным, если ниже – отрицательным отклонением от закона Рауля. Эти отклонения определяются изменением активности молекул в растворе, диссоциацией, гидратацией и др. Степень отклонения реальной системы от закона Рауля выражают величиной коэффициента активности γ:



. (12)

Для смесей с положительным отклонением от закона Рауля γ > 1, для смесей с отрицательным отклонением – γ < 1. Отметим, что определение значений γ часто затруднительно, поэтому диаграммы у – х обычно строят по экспериментальным (справочным) данным.

Для многих реальных смесей отклонение от закона Рауля настолько существенно, что приводит к качественно новому состоянию системы, а на фазовых диаграммах Р – х и t – х появляются (рис. 5, б, в) относительный максимум или минимум. При этом кривые жидкости и пара соприкасаются друг с другом в экстремальных точках, в которых составы равновесных фаз одинаковы. Такие смеси, как известно, называют азеотропными, или азеотропами. Их основная особенность состоит в том, что при испарении такая смесь (азеотроп) не изменяет своего состава, поэтому для ее разделения требуются специальные методы (азеотропная и экстрактивная ректификация, изменение давления и др.).

Р
ис. 4. Диаграмма р – х для смеси с положительным отклонением от закона Рауля (пунктиром показаны соответствующие линии для идеального раствора)

Р
ис. 5. Фазовые диаграммы равновесия жидкость – пар для идеальной (а) и реальных (б, в) систем

Эта особенность азеотропных смесей постулируется вторым законом Коновалова, который можно сформулировать следующим образом: если давление и температура сосуществования двух бинарных фаз имеют экстремум (максимум или минимум), то составы фаз одинаковы. Это справедливо для фаз любой природы. Для систем жидкость – пар второй закон Коновалова определяет основное свойство азеотропов.

При изменении внешних условий – температуры (или давления) значение α изменяется различно по разные стороны от точки азеотропа: одна часть, «рыбки» (рис. 5, б,в) должна становиться шире, другая уже. Очевидно, что в части диаграммы, где в паре содержимся большие, чем в растворе, компонента с меньшей теплотой испарения, при понижении температуры (давления) α увеличивается.

Смещение состава азеотропов при изменении внешних условий определяется вторым законом Вревского: если давление (температура) системы жидкость – пар имеет максимум, то при повышении температуры в азеотропной смеси возрастает концентрация того компонента, парциальная молярная теплота испарения которого больше, а если давление (температура) системы раствор - пар имеет минимум, то при повышении температуры в азеотропной смеси возрастает концентрация компонента с меньшей теплотой испарения. Этот закон был установлен Вревским строго термодинамически, но сформулирован в качественной форме. Он определяет возможность разделения азеотропных смесей изменением давления при перегонке. При этом точка азеотропа на диаграмме у – х перемещается и в принципе может совпасть, например, с правым верхним углом диаграммы. Это позволит разделить азеотропную смесь перегонкой.

Таким образом, законы Коновалова характеризуют изменение состояния равновесия бинарных двухфазных систем при изобарных или изотермических условиях, а законы (правила) Вревского определяют закономерности влияния на фазовые равновесия бинарных систем изменений температуры и давления.

При рассмотрении фазового равновесия при частичной растворимости жидкостей следует иметь в виду, что их взаимная растворимость существенно зависит от состава и температуры. Обычно с увеличением температуры растворимость жидкостей возрастает.

Т
ипичная кривая растворимости двух частично растворимых жидкостей приведена на рис. 6. Если задана температура t1, то в области концентраций х < x1 и х > х2 возникает гомогенная система при полной растворимости жидкостей. При этом системы могут подчиняться закону Рауля. В интервале концентраций от xl до х2 образуются две нерастворимые друг в друге жидкости с концентрацией х1 в одной жидкой фазе и х2 – в другой. В равновесии с жидкостями находится паровая фаза определенного состава.

Рис. 6. Кривая растворимости двух частично растворимых жидкостей

При температуре выше критической tкр (т.е. выше т. М на рис. 6) образуется гомогенный раствор при смешении жидкостей в любых соотношениях. В этом случае концентрация паровой фазы будет зависеть от состава жидкой фазы.

Р
ис. 7. Фазовые диаграммы (а, б) равновесия для систем с ограниченной взаимной растворимостью

Если пары, находящиеся в равновесии с жидкостями состава x1 и x2, имеют равновесный состав x1 < y < x2, то обычно при некоторой концентрации жидкости ха образуется азеотроп (рис. 7). При изменении концентрации компонента от 0 до x1 температура жидкости снижается от температуры tB кипения ВК до температуры tа кипения азеотропа. При этом концентрация НК в равновесном паре изменяется от 0 до уа = ха. Как уже отмечалось, в интервале концентраций НК от х1 до х2 образуются два жидких слоя с концентрациями НК xl и х2 соответственно. При этом температура кипения жидкостей будет равна tа. С увеличением концентрации НК выше х2 образуется гомогенный раствор, при этом температура кипения смеси повысится с ta до tA при одновременном увеличении концентрации НК в равновесной паровой фазе. На рис. 7, б для подобных систем приведена фазовая диаграмма у' – х'.

2. ПРОСТАЯ ПЕРЕГОНКА

Обычно процесс простой перегонки проводят периодически, хотя в принципе этот процесс можно организовать и непрерывным.

При периодической перегонке жидкость постепенно испаряется, и образующиеся при этом пары непрерывно удаляются из системы и конденсируются с получением дистиллята (иногда этот способ называют простой дистилляцией). При этом содержание НК в кубовой (исходной) жидкости уменьшается, что приводит к снижению содержания НК в дистилляте – в начале процесса содержание НК максимально, а в конце – минимально.

Простую перегонку можно проводить при атмосферном давлении или под вакуумом (для снижения температуры перегонки).

Для получения нужных фракций (или разного состава дистиллята) применяют фракционную, или дробную, перегонку (рис. 8, а).

Р
ис. 8. Схема установок для простой перегонки (а) и перегонки с дефлегмацией (б): 1-кубы-кипятильники; 2-конденсаторы-холодильники; 3- сборники; 4 - дефлегматор



Исходную смесь загружают в куб 1, имеющий змеевик для нагревания и кипячения этой смеси. Образующиеся пары конденсируются в теплообменнике-конденсаторе 2, дистиллят в нем же охлаждается до заданной температуры и поступает в один из сборников 3. После окончания процесса перегонки остаток сливают из куба 1 и вновь загружают в него исходную смесь.

При простой перегонке образующийся пар отводится из аппарата и в каждый данный момент времени находится в равновесии с оставшейся жидкостью (что принимается при анализе этого процесса). Для составления материального баланса простой перегонки полагаем, что количество жидкости в некоторый момент равно L, а ее состав х (по НК) и у* (в паре над жидкостью). Тогда состав пара над жидкостью можно выразить как функцию состава жидкости, т.е. у* = f(х). За бесконечно малый промежуток времени количество жидкости и состав ее изменяются и составляют соответственно L – dL и х – dx. Количество образующегося за этот промежуток времени пара равно уменьшению количества жидкости dL, а его состав у* является равновесным с х. Содержание НК в жидкости к началу рассматриваемого промежутка времени составляет Lх, а к концу – (L – dL)(x – dx). Количество НК, перешедшего в пар за это время, – dLy*. Таким образом, уравнение материального баланса по НК за это время



. (13)

Величиной dLdx как бесконечно малой величиной второго порядка можно пренебречь. Тогда уравнение (13) после соответствующих преобразований принимает следующий вид:



.

Проинтегрировав это уравнение в пределах от xF до xW и от L = F (т. е. начальное количество разделяемой смеси) до L = W (конечное количество этой смеси), получим



. (14)

В уравнении (14) функция у* = f(x) выражается кривой равновесия, которая является специфической для каждой системы жидкость – пар. Поэтому уравнение (14) обычно решают графически – построением зависимости


1/(у* – х) = f(x). С помощью диаграммы у – х для ряда значений х в интервале от хF до xW находят равновесные величины у* и с учетом масштаба диаграммы (рис. 9) определяют значение интеграла в уравнении (14).

Р
ис. 9. К определению количества кубового остатка при простой перегонке

Количество получаемого дистиллята Р = F – W. Количество получаемого кубового остатка W определяют из уравнения (14) и рис. 9, зная массу исходной смеси F, ее состав xF и заданный состав кубового остатка xW.

Средний состав получаемого дистиллята определяют из уравнения материального баланса по НК:



, (15)

откуда


. (16)

При расчете простой перегонки обычно определяют количество и средний состав дистиллята, состав кубового остатка. Степень разделения компонентов в условиях простой перегонки может быть повышена применением дефлегмации (см. рис. 8, б).

В этом случае пары из куба 1 поступают в дефлегматор 4, где они частично конденсируются. При этом конденсируются преимущественно ВК, а пары обогащаются НК. Полученный в дефлегматоре конденсат, или флегма, возвращается в перегонный аппарат (куб) и подвергается многократному испарению.

3. ПЕРЕГОНКА С ВОДЯНЫМ ПАРОМ

Когда смешаны две взаимонерастворимые жидкости, то каждая из них полностью сохраняет свои свойства. Такая смесь легко может быть разделена на составные части отстаиванием. Система состоит из двух компонентов и трех фаз (двух жидких и одной паровой) и, следовательно, обладает одной степенью свободы:



.

Это указывает на то, что каждой определенной температуре кипения смеси соответствует вполне определенное давление. При этом каждый из компонентов будет вести себя так, как будто он находится один в чистом виде, т.е. в этом случае парциальное давление каждого компонента не зависит от его содержания в смеси и равно давлении) паров чистого компонента при той же температуре, т.е. температура кипения не зависит от соотношения компонентов:



Температура кипения такой смеси всегда ниже температуры кипения чистых компонентов, что используется для перегонки с паром нерастворимых в воде жидкостей. Эта температура постоянна независимо от состава жидкой смеси, пока в жидкости присутствуют хотя бы следы второго компонента. По исчезновении его температура возрастает скачкообразно до температуры кипения компонента, оставшегося в жидкой фазе. До этого момента в 1 м3 пара над смесью содержится такое количество каждого компонента, какое заключалось бы в нем, если бы каждый из компонентов находился порознь при той же температуре.

Е
сли в жидкость, не смешивающуюся с водой, добавить воду, температура кипения такой смеси при атмосферном давлении будет ниже 100°С. Действительно, так как при одной и той же температуре Р = РА + РВ, то при нормальном давлении Рнорм РB = Р – РА < Р, т.е. РВ < Рнорм, а насыщенному водяному пару давлением меньше Рнорм соответствует температура ниже 100°С. Эти же соотношения сохраняются и при любом другом давлении. Обычно температуру кипения определяют по кривым давления паров. Перегонку с водяным паром ведут обычно в кубах 1, снабженных паровой рубашкой и барботером для ввода острого пара (рис. 10).

Рис. 10 Схема установки для перегонки с водяным паром:

1 – куб; 2 – конденсатор; 3 – отстойник.

Расход пара на перегонку GB определяется (теоретически) из соотношений



.

тогда, поскольку температура постоянна, постоянны и давления насыщенных паров:



Соотношение между количествами GA и GB компонентов А и В



, (17)

где МА и МB – молекулярные массы компонентов А и В.

Из выражения (17) найдем количество острого пара на 1 кг перегоняемого компонента смеси:

. (18)

Уходящие из перегонного аппарата водяные пары практически не насыщаются полностью парами отгоняемого компонента, поэтому расход пара обычно больше определяемого по уравнению (18):



, (19)

где φ – коэффициент насыщения (причем φ < 1).

Выражение (19) не учитывает расход пара на нагрев и испарение смеси. Общий расход теплоты при перегонке с паром больше, чем при простой перегонке, на количество теплоты, которое уходит с паром. Перегонка с водяным паром целесообразна только в случае обязательного выделения из относительно нелетучей среды летучих компонентов, не смешивающихся с водой при нормальной температуре.

Иногда по аналогичному принципу проводят перегонку с инертным газом (азот, диоксид углерода и др.), которая позволяет снизить температуру процесса. Но перегонка с инертным газом более сложна, ведет к резкому снижению коэффициента теплоотдачи в конденсаторе, сопровождается большим уносом очищаемого компонента с инертном газом.



2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Цель работы:  изучение процесса простой перегонки жидкостей в лабораторных условиях, составление материального баланса, расчет составов дистиллята и остатка.

2.1  Описание лабораторной установки и методики проведения эксперимента

Схема лабораторной установки приведена на рис. 11. Установка состоит из колбы Вюрца 1 соединенной трубкой холодильника 4 с приемником дистиллята 6. Трубка холодильника помещена в бассейн 3 с проточной водой. В колбу заливается V = 50 мл смеси воды с этиловым спиртом. Для нагрева колбы используется колбонагреватель 2. Термометры 5 служат для контроля температуры в колбе и холодильнике.

Перед началом работы заливают в колбу смесь воды и этилового спирта заданного состава. Включают подачу воды в бассейн холодильника. Проверяют надежность всех соединений.

Медленно увеличивают нагрев колбы, добиваясь кипения смеси. После отбора заданного преподавателем количества дистиллята выполняют его анализ с помощью рефрактометра. В процессе опыта через каждые 5 мл отбора дистиллята записывают количество дистиллята и температуру кипения смеси По полученному на рефрактометре коэффициенту преломления с помощью градуировочного графика находится концентрация спирта в дистилляте (
объемная концентрация).

1 – колба Вюрца; 2 – колбонагреватель; 3 – бассеин холодильника;

4 – трубка холодильника; 5 – термометр; 6 – приемник дистиллята

Рис.10. Схема лабораторной установки

2.2  Методика обработки эксперимента

Составляется уравнение материального баланса



. (20)

Разрешается уравнение 15 относительно состава остатка. Состав сырья задан в объемных долях СF (объемная концентрация), м33. Состав в мольных долях



, (21)

где МЖ – молекулярная масса смеси;

ρж – плотность смеси, кг/м3;

Мс – молекулярная масса этилового спирта.

Плотность смеси

, (22)

где ρc – плотность спирта при 20°С, ρс = 790 кг/м3;



– плотность воды при 20°С, = 998 кг/м3.

Молекулярная масса смеси



. (23)

Количество сырья, кмоль



. (24)

Состав дистиллята в мольных долях находится аналогично



, (25)

где Мж – молекулярная масса смеси;

ρж – плотность смеси, кг/м3;

Мс – молекулярная масса этилового спирта.

Плотность смеси

, (26)

где ρc – плотность спирта при 20°С, ρс = 790 кг/м3;



– плотность воды при 20°С, = 998 кг/м3.

Молекулярная масса смеси



. (27)

Количество дистиллята, кмоль



, (28)

где VР – объем дистиллята, мл.

Решается (графически, рис. 9) уравнение (14) относительно W.

Данные для построения кривой 1/(y* – x) приведены в таблице 1



Таблица 1 – Равновесные составы жидкости (X) и пара (У) в моль, % (система этиловый спирт – вода) и температура кипения t °С при атмосферном давлении

X

0

5

10

20

30

40

50

60

70

80

90

89,4

У

0

33,2

44,2

53,1

57,6

61,4

65,4

69,9

75,3

81,8

89,8

89,4

t

100

90,5

86,5

83,2

81,7

80,8

80,0

79,4

79,0

78,6

78,4

78,1

3 ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ

  1. К работе на установке допускаются лица, знакомые с управлением, устройством и работой установки.

  2. Перед началом работы надо убедиться в исправности всех соединений, отсутствии пропусков в соединениях.

  3. Электроприборы установки должны быть надежно заземлены.

  4. О всех неисправностях надо немедленно сообщить преподавателю или лаборанту.

4 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

  1. Что понимается под простой перегонкой жидкостей? Назовите виды простой перегонки.

  2. Покажите схему процесса перегонки с дефлегмацией, раскройте ее преимущества по сравнению с простой перегонкой.

  3. Раскройте принцип составления материального баланса простой перегонки, определения количества кубового остатка, дистиллята и его состава при простой перегонке.

  4. В чем сущность перегонки с водяным паром? Как ведут определение расхода острого пара на процесс?

  5. Раскройте принцип ректификации. Изобразите схему ректификационной колонны и укажите на ней потоки жидкости и пара.

  6. Сформулируйте законы Рауля и Дальтона. Для решения каких задач применяют эти законы при анализе и расчете процесса ректификации?

  7. Сформулируйте законы Коновалова и Вревского. Какие задачи решают с помощью этих законов при анализе процессов перегонки жидкостей?
скачать файл



Смотрите также:
Методическое пособие к лабораторной работе
210.05kb.
Методическое пособие к проведению практических занятий по клинической лабораторной диагностике
1278.95kb.
Учебно-методическое пособие Томск 2008 утверждено ученым советом радиофизического факультета
727.61kb.
М 54 общая теория статистики: методические материалы и задания для контрольных работ: Учебно-методическое пособие/ Составители: А. Д. Пчелинцев, В. А. Пчелинцев Учебно-методическое пособие
593.65kb.
Зав кафедрой терапевтической стоматологии гбоу впо кубгму минздрава России, к м. н
1446.13kb.
Учебно-методическое пособие для студентов старших курсов и магистрантов фуэс таганрог 2008
608.99kb.
Учебно-методическое пособие для студентов очного и заочного отделения специальности 100103 «Социально-культурный сервис и туризм»
813.09kb.
Методическое пособие для выполнения расчётно-графической работы
320.83kb.
Учебно-методическое пособие Издательство Казанского государственного университета
532.01kb.
Приведены методические указания и задания к курсовой работе, дан справочный технический материал, сведения из теории
239.32kb.
Синдром профессионального выгорания: профилактика и коррекция. Методическое пособие
418.17kb.
Методическое пособие для учителей химии
995.38kb.